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遇到卡尔费休水分测定仪这些问题怎么解决

发布时间:2022-10-13浏览:231次

  卡尔费休法简称费休法,费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水尤为专一、尤为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  卡尔费休水分测试仪的常见故障怎么解决:
  1.阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
  颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
  2.预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高?
  滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
  3.待机滴定时漂移太高是何原因?
  阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;*清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
  4.样品滴定后漂移值很高?
  试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能*蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。
  5.滴定时间长,滴定不中止?
  控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。
  6.预滴定时间过长?
  电解液体系电位太低(<350mV),碘产生的速度较慢,可以将极化电流增加至5uA。体系中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份,导致预滴定时间过长。
  7.试验结果的重现性不好?
  样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
  8.为什么滴定结果偏低?
  滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不*带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
  9.双铂针电极和电解电极的颜色发黑,如何解决?
  这表明有其他物质污染了电极表面,需要进行清洗,可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物,而后用蒸馏水清洗干净后,再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。
  10.如何判断更换卡氏滴定仪干燥管内分子筛的时间?
  解决这一问题实用的方法就是在干燥管的上部加些蓝色硅胶作指示物。只要硅胶表面一有变成粉红的迹象,就该更换或再生分子筛了。当然,背景漂移值的增大也是分子筛需要更换的一个信号。